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纳米材料晶粒尺寸和微观应变测定
编辑:佚名 点击: 来源:本站原创 发布时间:2013年12月07日
晶粒尺寸和微观应变 纳米材料晶粒尺寸及微观应变的测定 X射线衍射线宽化法
GB/T 23413-2009
许多固体物质经常以小颗粒状态存在,小颗粒是由许多细小的单晶体聚集而成的,这些小单晶成为物质的一次聚集态,小颗粒本身为二次聚集态,平均晶粒是指物质的一次聚集态晶粒的平均大小,即小单晶的平均晶粒大小,颗粒度是小颗粒的二次聚集态的大小。
晶粒度是直接关系到材料的物理、化学性能,因此测定物质的平均晶粒度有重要意义。
理论上,X射线衍射谱图是由一条一条的衍射线组成的,由于衍射仪和样品本身的原因,衍射谱图实际上是由一定宽度的衍射峰构成的,如果实验条件完全一样,那么不同样品在相同的衍射角的衍射峰应当是相同的,这种由实验条件决定的衍射峰宽度称为:“仪器宽化”,这是由于衍射仪设计过程中的问题和调试不理想造成衍射方向偏离布拉格角引起的,仪器宽化仅与光源、狭缝系统等实验条件有关(可同过标样获得仪器宽化),除仪器因素以外,样品本身的原因也会造成衍射峰宽化,一是样品的晶粒比常规样品的晶粒小,导致倒易点略微增厚,使得衍射峰宽化,二是材料在加工过程中,晶粒内部产生微观晶格畸变(不均匀应变),导致衍射峰宽化,样品引起的宽化与试样所处的特定物理状态有关。
如果晶体中没有晶体结构不完整引起的宽化,衍射线的宽化仅是由于晶粒大小引起的,且晶粒大小尺寸是均匀的,则可根据下式(谢乐方程)求出晶粒大小:
通过测量样品的衍射峰宽度,可以计算样品的晶粒大小和不均匀应变。
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