Y型分子筛的结晶度和晶胞参数的测定对衍射仪精度的要求

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Y型分子筛的结晶度和晶胞参数的测定对衍射仪精度的要求
北京三聚环保新材料公司，2002.12

在石油化工中，Y型分子筛的结晶度和晶胞参数是裂化催化剂重要的质量指标，美国率先建立了应用XRD测Y型分子筛含量和晶胞参数标准方法ASTM D3906–91和ASTM D3942–91，随即中国石油化工总公司也建立了行业标准SH/T 0340–92和SH/T 0339–92。标准要求分子筛含量误差≯4%，晶胞参数误差≯0.02Å。从国内在标准的制定和实际使用情况看，实现上述精度要求并不是一件很容易的事，应用某知名的 进口X射线衍射仪测Y型分子筛含量，就达不到误差≯4%的精度要求。因而对于一台新的衍射仪，通过实际测量考查方法的测量精度很有必要。我们应用北京大微构分析实验室生产的XD2型X射线衍射仪进行实验，很轻易的实现了上述精度要求。

一、样品
　　NaY分子筛标样： 79Y–16 (石油化工科学研究院)
　　分子筛样品：  NaY分子筛
　　Si外标NaY＋Si： 少量Si粉加入到NaY分子筛中，研磨均匀
　　二、实验条件
　　　Cu靶，Ni滤波，40kV，20mA，狭缝：1°、0.32mm、1°，扫描速度0.5度/分，步宽0.01度。
　　三、仪器本身重复性
　　将Si外标样插入测角仪的样品台上固定不动，反复扫描27.5～29度，采用“面积”功能测峰顶位置，结果列入表1。

 四、Si外标样插样峰位重复性 (25点平滑)
　　测角仪的样品台设计是否合理，可造成每次插样的实验结果不平行。将同一个Si外标样反复插入样品台上，测峰顶位置，实验结果列入表2。

五、NaY分子筛结晶度和晶胞参数重复性
　　依次记录NaY＋Si、79Y–16和NaY分子筛的衍射谱图，扫描范围为NaY＋Si：一段53～59度，二度22.8～25度和27.5～29度；79Y–16和NaY：22.8～25度。
　　根据NaY＋Si的第一段谱图，按标准方法SH/T 0339–92计算NaY分子筛晶胞参数。用Si外标的28.443度峰作角度校正，以79Y–16作结晶度标样 (90%)，计算NaY分子筛结晶度和晶胞参数。11次实验，计算平均值和偏差，结果列入表3。

由表3数据可以看出，外标法测量NaY分子筛晶胞参数比标准方法测量结果大0.017Å，因此在XD2型X射线衍射仪上，应用外标法测量NaY分子筛晶胞参数，须要加上修正值－0.017Å，这是由于质量吸收效应所造成的，过去石油化工科学研究院应用D/max–3A衍射仪测量，修正值为－0.020Å。

结  论
　　XD2型X射线衍射仪用于定量分析，其测量精度与国际先进衍射仪相比毫不逊色。