Y型分子筛结晶度晶胞参数测定

超稳Y型分子筛相对结晶度测定法（4峰法）

1 应用范围： 
　　　本方法适用于测定各种类型超稳Y（USY）分子筛的相对结晶度及催化剂中超稳Y分子筛的相对含量。

2 方法概述
　　　本方法选择2θ＝15.64，18.66，30.72，31.37为被测衍射峰，以NaY分子筛79Y－16为外标（或其他外标），用面积积分强度计量衍射峰强度，用外标法测定试样的相对结晶度或催化剂中分子筛的相对含量。由同一衍射图还可测定试样的晶胞参数。

3 试剂及材料
　　　NaY型分子筛79Y-16：由石油化工科学研究院制备，结晶度为90％，用作外标。也可以选用其它外标。

4 测定条件
CuKα，36kV，25mA，步进扫描，2θ：14°-17°；18°-19.3°；30.2°-32.2°，步宽0.01°，预置时间：1s，狭缝：1°-0.3mm-1°

5 实验步骤
　　　5.1 首先将试样放入玛瑙研钵中充分研细，然后经120℃，1小时烘干，最后置于氯化钙过饱和水溶气氛中（室温20－30℃）吸水16至24小时。
　　　5.2 制样：将吸水处理后样品放入铝制样品板内，用力压成片，待测
　　　5.3 按测定条件用XRD测定

6 计算
计算相对结晶度和相对含量
分别按下式计算超稳Y分子筛的相对结晶度Rc和催化剂中超稳Y分子筛的相对含量Rx
Rc＝

7 精密度
　　对同一个超稳Y分子筛样品，重复测量11次（每次均同时测定试样和外标，且分别重新制样）
结果如下表所示

9 分析时间
       测定一个样品约需10分钟

超稳Y型分子筛晶胞参数测定法

1.应用范围
        本方法适用于测定各种类型的超稳Y(USY)分子筛，包括催化剂中超稳Y分子筛的晶胞参数，

2.方法概述
　　选择533衍射为被测衍射峰，以硅粉111衍射为外标，试样的衍射峰角度位置经外标校正后，即可按关系式a＝计算出晶胞参数a

3.仪器及设备
        北京普析通用仪器有限责任公司XD－2型衍射仪

4.试剂及材料
        硅粉：上海测试技术研究所产品，用作外标
5.测定条件
        CuKα，36kV，25mA，定时步进扫描，超稳NaY分子筛2θ：23.1°-24.7°（实际取23°-25°）；硅粉标样2θ：28.1°-28.6°（实际取28°-29°），步宽0.01°，预置时间：1s，狭缝：1°-0.3mm-1°

6.实验步骤
6.1样品预处理：首先将试样放入玛瑙研钵中充分研细，然后经120℃，1小时烘干，最后置于氯化钙过饱和水溶液气氛中（室温20-30℃）吸水16至24小时。
6.2制样：将吸水处理后样品放入铝制样品板内，用力压成片，待测。
注：制样后应随即测定，以免长时间暴露在空气中影响样品的温度

分析时间
        测定一个样品约需10分钟