【实操课】X射线粉末衍射定量分析方法-手动计算

发布时间:2020-05-29   来源:北达燕园微构分析测试中心

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每当提到衍射的定量计算,脑海里立马翻涌起各种复杂的计算公式,线性吸收系数,结构因子,强度计算公式等等。衍射定量计算的方法也有很多种,内标法,RIR法,标准曲线法,全谱拟合法等等可以罗列数十种。我们最常用也相对简单的定量方法就是我们下面要介绍的绝热法

绝热法是在RIR法的基础上演变而来,衍射组的小伙伴们通过手动计算的方式给大家演示绝热法定量计算的过程,让我们跟随着操练起来吧。

(下期课程向大家介绍自动计算的形式进行绝热法定量计算,记得收看



X射线粉末衍射定量分析方法—手动计算



如果被测样品中含有多个物相,而且通过物相检索的方法对物相进行了鉴定,那么,很希望知道混合物中各物相的相对含量。相对含量可以用体积分数或者质量分数来表示。

根据绝热法的定量方程:


欲求出i相的质量分数,需要得到两组数据:一是每一个相的K值,二是每一个相的衍射强度。


定量分析的步骤:


一、 物相鉴定
经检索得知样品由两相组成。打开PDF列表,可以看到石英的RIR值(即K值)=3.41,白云石的卡片没有K值,可以通过实验的方法得到其K值。
取纯白云石粉末与刚玉粉末按1:1的质量比配制一个混合样品,扫描混合物的谱图(包含两相的最强峰),测出两相最强峰的积分强度( 扣除背景后的峰面积),计算比值K,结果为2.64。


 二、计算衍射强度

直接从图中读取各物相最高峰的积分强度。对于择优取向的石英,可以通过按钮来调节标准线的高度,使得大多数石英标准线的高度与谱图高度一致,在底端状态栏中查看鼠标所在位置I=634。同样的方法读取白云石最高峰的积分强度I=242。


三、计算质量分数
带入公式,得:


操作讲解的视频在这里






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