【实操课】X射线粉末衍射晶粒大小计算

发布时间：2020-06-12　　　来源:北达燕园微构分析测试中心


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“晶粒”跟“颗粒”是一样的概念吗？为什么用电镜和光学显微镜观察到的尺寸数据跟XRD不太一样呢？这是因为显微镜观察到的是颗粒，这些颗粒既可能是一粒微小的单晶粒，也可能是由微小的晶粒集结成的多晶颗粒。看完接下来的内容，你就能学会测量“晶粒”的平均大小啦！


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X射线粉末衍射晶粒大小计算




假定晶体结构中没有其他类型的缺陷，引起衍射线的宽化的原因仅仅是晶粒尺寸效应，则晶粒相应方向上的厚度Dhkl可由谢乐(Scherrer)公式计算，即：


其中，β(2θ)为试样宽化，(rad)；λ为X射线的波长；K为平均晶粒的形状因子，与晶粒的实际形状有关，K=0.89或0.94。
谢乐公式的适用范围为D在30~2000Å，晶粒平均大小在300Å左右时，谢乐公式的计算结果较为准确。

一、在进行样品测量前，首先应获得仪器在任何衍射角下的半高宽。下面以完全退火态Si粉作为标样为例，说明仪器半高宽曲线的制作方法。

1、测量标准样品Si粉的衍射曲线，作全谱拟合。拟合时，最好一个峰一个峰地拟合，以获得最好的拟合效果。
选定一个需要拟合的峰，右键单击编辑工具栏中的按钮，打开拟合参数设置窗口，点击按钮，开始拟合。

拟合好整个扫描范围内的全部强峰，不要包括太弱的峰，以免引进误差。

2、点击菜单Analyze∣FWHM Curve Plot，在窗口中显示半峰宽校正曲线。


3、保存半高宽曲线。选择菜单File∣Save∣FWHM Curve of Peaks，在文本框中输入仪器半高宽曲线名称，再单击“OK”即保存到参数文件中。


4、定制仪器半高宽曲线。选择菜单Edit∣Preferences∣Instrument中保存好的仪器半高宽曲线。


二、计算试样的微晶尺寸。
1、以与仪器半高宽曲线测量完全相同的实验条件测量待测样品，拟合好较强的峰。


2、查看拟合报告。

注意报告中的FWHM和XS(nm)。前者是各个衍射峰的半高宽，单位为度(°)，后者是根据衍射峰半高宽扣除仪器宽度后按谢乐公式计算出来的微晶尺寸，单位为埃(Å)。

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