XRD精修干货以及三元材料的XRD精修实例
发布时间:2020-09-18 来源:北达燕园微构分析测试中心
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在XRD精修之前,一定要搞懂的8个基本问题
1、Jade有哪两种精修模式?各有什么特点和应用?
2、Jade的精修模块用什么评价精修的好坏?
3、如何读入晶体结构模型?如何精修晶体结构?
4、如何做约束?
5、对于微量相有什么处理方法?
6、对于非晶相有什么处理方法?
7、做晶粒尺寸计算前要有什么准备?
8、做晶胞参数精修前要做什么准备?
1 Jade有两种精修模式:结构精修和全图拟合
结构精修:以物相的晶体结构为模型进行精修,是一个标准的Rietveld精修程序。可以用于计算晶胞参数,物相定量和微结构。而且可以修正晶体结构。
全图拟合:以PDF卡片(衍射峰位置和衍射峰相对强度)为模型进行精修,它仅是一个全图拟合程序。可以用于计算晶胞参数,物相定量和微结构。
Jade特色
操作界面
操作步骤示例
具体步骤如下
1. 物相检索,确定晶体结构模型
模型选择为PDF卡片,称为“非结构相”,模型选择为晶体结构(Cif文件),称为“结构相”。Jade通过选择“计算卡片”来读入“结构相”模型。
基本相参数包括:
1、晶胞常数(LC):晶胞大小、密度和形状。
2、标度因子(SF):多相体系中的质量分数。
3、峰宽函数(f0,f1,f2),峰形参数(p0,p1),歪斜因子(s0,s1):微观应力和晶粒尺寸
4、温度因子(TS):原子振动。
5、峰形函数(PearsonVII,PV,Gau):衍射强度计算,微观应力与晶粒尺寸。
6、单独强度修正(I%)或择尤取向(O1,O2):织构。
7、限制峰宽:微结构(晶粒尺寸、微观应力、晶粒形状)。
这些参数根据选择不同,有些参数受限不能修正。对于结构相,还可以修正结构参数(原子位置等)。
如果样品中存在多个物相,则必须针对每一个物相都做这些精修。
并不一定每个参数都要修正,重要的参数才需要精修。并不一定每个物相都要精修,应当先精修主要的或重要的物相。
显示精修状态
9. 观察R
单击“Display”选项卡,并选择显示“R%”,可显示精修过程中R值的变化(即残差M),图中E是精修收敛目标。
精修过程中应当时刻关注R值的变化,如果某个参数精修后使R值增大,应当放弃这个参数的精修
单击“Display”选项卡,并选择显示“R%”,可显示精修过程中R值的变化(即残差M),图中E是精修收敛目标。
精修过程中应当时刻关注R值的变化,如果某个参数精修后使R值增大,应当放弃这个参数的精修。
单击“Report”,可以将精修结果输出到一个扩展名为“.rrp”的文件中,这个文件可以用记事本软件打开;
也可以单击“Print”,根据需要将精修结果打印出来。
整个过程可以总结为
晶胞参数精修举例
内标法精修时,固定内标物质Si的晶胞参数不变,以Si的晶胞参数修正仪器的误差。
晶胞参数精修的方法总结
1、将标准物质加入待测样品中,固定住标准物质的晶胞参数,以此为内标,校正仪器的零点和样品位移误差。
2、在精修前,先测标准物质的角度校正曲线,此时可校正仪器零点。样品位移成为直接精修的变量。
3、如果不用标准样品校正仪器零点和样品位移,则二者成为精修变量。
4、晶胞参数是一个可以直接精修的变量。从操作界面直接观察到结果。以初始的晶体结构为模型,原子位置(x,y,z),固溶体中的原子占位(n),包含温度因子在内的结构因子(B)是可以直接精修的变量。这些参数会影响晶胞参数。
例: Li-Mn-Co-Ni-O三元电池正极材料的晶体结构精修
粉末衍射经常做的一种精修是:无法找到实测物相的晶体结构模型。但有相近的模型可以借用。通过修改模型,可以得到实测物质的晶体结构。
例:Li-Mn-Co-Ni-O三元电池正极材料是没有PDF卡片或者CSD卡片的。但有结构相近的LiCoO2的晶体结构模型。
通过FindIt软件保存好LiCoO2的CIF模型;读入Jade,进行晶胞参数调整,基本吻合晶胞参数;
修改原子参数,保存成新的CIF模型;读入新模型进行占位率精修。
晶体结构精修的方法总结
小结
技术咨询服务包括:北京高校科技资源对接、危险废弃物梳理、环境影响评价、环保项目竣工验收、场地环境调查等多个领域。
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