【干货】X射线衍射分析Jade使用教程之物相定量计算操作（四）
发布时间：2020-10-23 来源:北达燕园微构分析测试中心
jade简介及基本操作教程：
https://mp.weixin.qq.com/s/BYrB46CUsuKqyW1pVMOb4g
jade物相检索操作教程：
https://mp.weixin.qq.com/s/pY6er45NPXSmybpmlM9vBA
本教程主要包括一下几个部分：
1、jade简介
2、jade基本操作教程
3、jade物相检索操作教程
4、jade物相定量计算操作教程
5、jade晶胞参数精确计算操作教程
6、jade晶粒尺寸计算操作教程
7、残余应力计算操作教程
8、全谱拟合精修教程
01
物相的衍射强度(I)与该物质参与衍射的体积(V)成正比，对于衍射仪法，单相体系物相衍射线强度为:
■往待测试样中加入已知量的内标物质(S,Ws),制成复合试样
➢测定待测相(J)的指定衍射线强度与内标物质(S)某一衍射线强度之比
●K值的物理意义●
●K值与待测相和内标物质的含量无关
●只需要制备一个混合样就可以测量出一个相的K值
●只与待测相有关，与样品中的其它相(未知相，非晶相)无关
●K值具有常数意义，只要待测相、内标物、实验条件相同，无论相的含量如何变化都可以使用相同的K值
●在现有的许多PDF卡片上记录了相的K值(RIR, Ratio of Intensity Reference)。
●K值法实例●
1)称取0.85g待测样品，再称取0.15g刚玉粉末(a-Al2O3),混合成一个混合样品;
2)测量混合样品的图谱，物相检索——确定相的种类和各相的K值(RIR);
3)拟合峰分离——确定各个相的衍射强度;
4)计算混合样品中各物相的质量分数(wt%)
上图中：单击Al2O3所在行，并在“Internal Standard"前的方框中加入对号，在Wt=后的方框中输入Al2O3在混合物中的质量分数(15%)，再单击Calc wt按钮，就可计算出混合物中各个物相的质量分数
上图中：选择显示了”wt(n)%"，这个结果是待测原始样品中各个物相的质量分数。注意样品中还存在1.7%的非晶体物质，而显示Al2O3的质量分数为0
03
●绝热法基本原理●
●设一个样品中含有n个相，则n个相的质量分数之和等于1:
●设n个样的编号为i=1，2，...s...n,以其中的S相设定为标准物质，可以写出(n-1)个方程:
●绝热法基本方程●
●当一个样品中不存在非晶相，而且样品中每一物相的K值都为已知时，通过一次扫描可以计算出样品中的全部物相含量。计算公式为:
其中j可以是样品中任意指定的一个相
●绝热法实用方程●
下面这个公式推导了以j相为参比物时的RIR值。
!从PDF卡片上查找的RIR值可直接代入计算式
1、用慢速度测量样品的全谱并作出物相鉴定
2、测量各物相的衍射强度
3、查出各物相的RIR值
4、代入下面的公式完成计算
●绝热法定量实例-1●
样品中含有2个相: F3O4和F2O3
1)物相检索一确定相的种类和各相的K值(RIR)
2)拟合峰分离一确定各个相的衍射强度
3)删除不必要的峰一只留下最强峰
4)计算
根据RIR值的定义，只用最强峰的数据来计算质量分数
物相鉴定为两相样品
分别选择两个物相的最强峰作分峰处理,得到各个物相的“衍射强度”
选择Options | Easy Quantitative analysis菜单命令，打开定量分析窗口，按下“Calc wt%"，可计算出两个物相的质量分数和体积分数
在“打印预览窗口”中按下“Setup”，并选择上图中的“Phase content"。在输出的图谱中，将显示各个物相的质量分数
●绝热法实例-2●
Al-Zn-Mg合金中析出相MgZn2含量计算
从样品的TEM图中可以看出，样品由基体相和析出相(图中的黑，白条状物)组成，需要鉴定出物相并计算质量分数
存在的问题:
样品中的AI相存在明显的择尤取向，各个衍射峰的强度明显与PDF卡片显示的强度不匹配，在实测衍射谱中，最强峰变成了一个弱峰，此时，不能只用一个峰来计算强度，而应当多选一些峰来做取向消除
解决办法:
每一个物相都可以选择多相衍射峰拟合，根据各个峰强与PDF卡片强度的不匹配性计算择优取向因子，Jade将根据择优取向因子重新计算物相的标准强度，从而减小择尤取向对含量计算的影响
对于存在择尤取向的样品还用单峰强度来计算质量分数：计算结果明显是不正确的
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