【干货】XRD分析Jade使用教程之晶胞参数精确计算教程（五）

●什么是结构精修？

根据衍射图谱，对物相的晶胞参数进行精确计算的过程，即为结构精修

●为什么要结构精修?

当所测物相存在微观畸变(固溶、温度、相变et al)时，晶体点阵会发生变化

●结构精修的步骤：

●测量一个不因环境变化而发生晶格变化的标准样品的衍射谱，校正仪器误差

●测量待测样品的衍射谱

●鉴定出物相

●对需要进行精修的物相所属衍射峰进行函数拟合

●结构精修

●保存精修数据

●什么情况下不能精修?

●JADE按照一个指定的晶格模型进行微小修正，如果实际晶格相对模型变化太大，则不能精修

●未知结构不能精修

●不能精修的物相，需要先进行衍射峰指标化(Pattern indexing )

●仪器角度校正曲线

●方法：测量一个标准样品(一般使用退火粗硅粉)的全谱

●扫描条件：与待测样品的扫描条件相同。一般使用FT，0.02° /step,1s/step

●经拟合后，将拟合曲线保存为一个“仪器角度校正曲线”，成为软件的一个参数，在软件调入新的图谱时，按此参数进行仪器角度误差校正

●仪器需要经常校准(自动校正程序)，每次校正后都要测量一个仪器校正曲线

1.测量标准硅粉的衍射谱

检索物相→拟合 

2.选择菜单“Analyze-Theta Calibration F5”命令，打开对话框： 

3.单击Calibrate，显示出角度补正曲线

4.单击“Save Curve"命令， 将当前角度补正曲线保存起来 

5.选中“Calibrate Patterns on Loading Automatically"，在新图谱调入时自动作角度补正

实例1——Al合金固溶体的结构精修

1.测量合金的衍射谱，经检索发现为单相，即AI (Zn,Mg)固溶体

2.对图谱进行拟合，使拟合误差R不再变小

3. 选择菜单Options|Cell refinement

4. 按下Refine，查看/保存精修结果

●结果的保存文件为*.abC。是一个纯文本文件，用Windows的记事本可以打开

实例2——多相样品的结构精修

●样品由ZnO和CaCO3两相组成，需要分别对其精修

●全谱拟合

-选择峰形较好的区域

-选择重叠较少的区域

-尽可能选择较宽范围

-特别注意峰位重叠处的衍射峰分离

-仔细检索每个峰的分离情况

在检索列表中，将其余物相前的对号去掉，并将横条光标放在要精修的物相所在行(ZnO)

●选择Options-Cell refinement

●确认选择了Use PDF line list，按下Refine

●打开检索列表，去掉ZnO前的对号，加上CaCO3前的对号，横条光标放在CaCO3所在行，完成对CaCO3的精修

●如果需要保存结果，各物相的结果要分别以不同的文件名保存

●实例3——未知物相的精修

●步骤：寻峰→拟合→指标化→精修

●寻峰：

 ●拟合：

●指标化：

 选择Options|Patterns indexing

选择可能的晶型，按下Go

在列表中查看各种晶型在主窗口中对应的谱线是否与实测线相符

●精修：

 选择最符合实测谱的结构进行精修

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