【图文】土壤重金属分析技术大探讨

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原子吸收法土壤测定方法总结

a. 三酸/四酸电热板消解法酸的比例没有严格的要求，一般根据土壤性质决定，属于全消解。如果呈石灰渣样的乳白液，说明消解液中含盐量较高，可适当加入硝酸；如果土壤沉淀物较多，说明除硅效果不好，需要适当加入氢氟酸进行再次消解，直至消解液呈粘稠状；黑色物质较多是有机质太多碳化造成，可以适当加入高氯酸。但是，并不是加酸次数越多和加酸量越大越好，加酸量过多，不仅会引入其它杂质。

b. 电热板消解法样品消解较彻底，Cu 和 Pb 含量的测定结果好，适用于大批量样品分析，但试剂、时间和人力消耗大，敞开式消解、高温及产生的大量酸雾危害环境与健康，实验过程易受外界因素和实验人员技术水平的限制。

c. 王水回流消解方法未能完全破坏土壤中的矿物晶格，导致预测定土壤中的重金属未能全部进入消解液中，导致测定结果偏低。王水提取相较于四酸消解，并不能达到全消解的目的，不过依旧能够浸提出土壤中的铜、铅、锌、镍等元素，与全消解后的结果相差较小。

d. 王水水浴消解为半封闭式消解，简单易行，试剂、时间及人力消耗低于电热板消解法，Ni 和 Zn 含量的测定结果好，适用于大批量样品分析，但由于消解剂中不含氢氟酸，不适用于含大量硅酸盐样品的分析。

e. 微波消解法属于高温高压密闭式消解，样品和试剂用量小，耗时短，自动化程度高，消解彻底，安全环保，符合绿色化学的发展要求。但微波消解法仍需要人工赶酸，因此，在劳动强度以及测量的准确度和精密度上不如全自动石墨消解法，全自动石墨消解法是目前批量测定土壤中 Pd 和 Cd 的较合适的前处理方法。

f. 如果使用赶酸仪赶酸过程中应该控制温度，谨防溶液溅出和烧干，否则会使测定值偏低。

g. 实验所用的玻璃仪器使用前需要洗净并用1+1硝酸浸泡过夜。微波消解所用的聚四氟乙烯罐使用前洗净并在称样时保持干燥。最好所有器皿用试验试剂按空白试验方式，提前蒸洗，电热板消解用电热板蒸煮，微波消解则用微波消解仪加热。

h. 程序控温消解操作过程简便可控， 对土壤重金属的测定简单易行， 准确度高， 精密度好，能够满足大批量土壤样品重金属的测定要求。

i. 在运用石墨炉原子吸收光谱仪分析土壤中的铅、镉时，由于土壤样品溶液基体的挥发性、稳定性及其他基体成分的干扰，使得测定结果出现偏差。因此，为了增加待测样品溶液基体的挥发性，或提高待测易挥发元素的稳定性，在测定铅、镉元素时可以加入不同的基体改进剂，提高测定结果的稳定度和精度。

j. 磷酸氢二铵；磷酸二氢铵；硝酸镁；抗坏血酸- 硝酸镁混合液（1%+0.1%）；氯化铵；硝酸镍；硝酸钯（0.01％～0.05％）。磷酸盐基体改进剂的缺点是买不到高纯试剂，纯度不够易造成空白值偏高，背景信号增加显著，影响吸收峰形状

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