XRD精修的那些事儿(3)：Fullprof之Pcr如何获得

发布时间：2021-01-21　　　来源:北达燕园微构分析测试中心

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一、数据转换

进行X射线粉末衍射（XRD）测试常用仪器为布鲁克和理学的仪器，以下分别为布鲁克仪器和理学仪器测试所得的仪器格式。


帕纳科仪器：

                  

理学仪器：


布鲁克仪器一般有三种格式：jip、xrdml、xy；使用简单粗暴的方法转换为Fullprof可识别的dat格式，实用方便：
1、将.xy文件后缀名手动修改为.dat；
2、使用记事本打开.dat文件，删除表头，只保留角度与强度数据；
3、完成。



理学仪器格式可使用jade打开，另存为txt文件：


然后：
1、将.txt文件后缀名手动修改为.dat；
2、使用记事本打开.dat文件，删除表头，只保留角度与强度数据；
3、完成。
使用如上方法快捷有效，不需要使用额外的数据转化软件，简单实用。


二、数据导入与pcr文件制作

pcr文件获得方式有多种，这里先讲述有参考cif文件的情况。
1、打开Fullprof —单击ED.PCR，如图：


2、点击菜单栏中Templates — Simple Calculation —接着点击 Cif，找到cif路径即可。

注意检查空间群，Fullprof偶尔会出现不识别空间群的情况，这时候手动输入就行，注意要空格，如下：

OK，之后点击保存。

3、或者点击快捷菜单：Cif-Pcr，选择cif文件，软件自动识别填写参数，保存即可。同样的，需要检查空间群和晶胞参数信息是否导入有误。


三、用于精修的pcr修改

如上步骤在获得pcr文件后，还不可用于粉末衍射精修，随后我们需要对其进行修改，可在软件界面进行设置。需要修改的参数大致包括：原始数据类型、衍射波长、峰型函数、背底类型、扣除区域等等。按照如下红框从上到下依次进行修改。


3.1 General

对于精修而言，实质上这里没有需要修改的地方。为了规范和形成习惯，可在Title中写上精修工作的标题，比如：是对哪个数据精修精修，方便自己整理保存。随后，点击 OK 即可；


3.2 Pattern

这一栏目中需要修改的地方比较多。单击 Pattern 出现如下窗口：

Date file/Peak shape：选择原始数据类型及峰型函数；
Background Type：选择背底类型。一般有多项式类似或者自选背底；

Exclude Regions：对数据进行区域扣除，即：扣除选中区域范围，该范围不进行精修。一般来说，对低角度背底漂移的部分或者某些时候需要扣除衍射区域时使用。

3.2.1 单击Data file/Peak shape，出现如下窗口，从左到右依次为：数据类型、精修/模拟、峰型函数。对于如上所述的DAT数据格式而言，数据选择XYDATA即可；Refinement选择X-Ray；Pattern选择常用的Pseudo-Voigt函数即可。随后点击OK，保存进行的修改。


3.2.2 单击Background Type，对于平直背底，选择6系数的多项式即可；对于复杂背底也可使用手动选择的背底数据。


3.2.3 单击Exclude Regions，出现如下窗口：

输入需要扣除的区域数目，并将每部分的起始角度和终止角度填写即可。


3.3 Phase

这一栏目中需要修改的地方不多。正常情况都不需要修改，注意如下两个红框的地方，第二个红框部分在导入cif文件不识别空间群的时候需要特别检查。我们这个例子中导入的cif，软件就不识别，会出现空间群为unknown情况，如下：

这种时候需要手动输入空间群，然后单击红框2，即可（出现对称操作）。


手动添加空间群后显示如下：


3.4 Refinement

这里就是进行精修的面板选项所在。单击 Refinement，出现如下面板，需要修改的部分见下图。涉及的参数复杂多样，这些参数的精修顺序以及各自的意义我们后面再提及。

3.1.5 Output

这一栏目是精修可以输出的诸多结果。如果需要输出精修后的cif文件，将CIF勾上即可（见下图），别的一般情况下默认即可。诸多输出选项后面可以慢慢研究。

记得修改完每一个项目后要点击OK，最后保存。至此，用于精修的Pcr控制文件就完成了。除了面板上比较长的修改步骤，还有另外一种方法：直接修改pcr文件中的各个命令的指令参数，来实现精修的各类功能，后面也会给出。


 

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链接：

https://pan.baidu.com/s/1dueMkV29ZqgWNxxt08gQDA

提取码：uwsc


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