XRD精修的那些事儿(2)：精修结果都包括些什么？

发布时间：2021-01-15　　　来源:北达燕园微构分析测试中心

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X射线粉末衍射精修在诸多文章中都有出现，特别是一些无机材料体系。拿到一个可精修的数据，精修完成之后能给出什么结果呢？一般说来，能给出以下几个结果：

· Rietveld全谱拟合数据，一般需要自己作图；

· 精修输出文件。包括拟合R因子（Rexp,Rwp,Rp,Rb,S2），密度，体积，质量百分比等。S2在不同的软件中的表示方法不一，基本有Gof，χ2两种，本质是一样的；

· 晶胞参数等。主要包括空间群，晶胞参数，晶面指数，Z值等；

· 结构参数。包括原子坐标，原子占有率，温度因子（B）/热振动参数U。结构参数与晶胞参数等构成了cif文件的主要内容。


图1 粉末精修能输出的一般结果


1. 全谱拟合图
对于如图2所示给出的精修全谱拟合图，首先得明白各个部分所代表的含义。

· 黑色圆圈表示的原始数据，即测试数据；

· 红色图谱部分表示计算数据，经过理论模拟呈现的结果；

· 绿色部分表示以上两者的差值。差值越小，线段越直，拟合结果也就越好。放大绿线中差值比较明显的部分，可根据呈现出的不同形状类型，应用于精修过程中不同的改进策略；

· 蓝色竖线表示布拉格位置。布拉格公式为：2dsinθ = nλ，因而对于一个已知空间群和晶胞参数的材料来说，布拉格位置已知，而和原子类型无关，这也是Le Bail 等全谱拟合的拟合基础，只考虑图形参数即可。


图2 全谱拟合作图


2. 拟合优度、晶胞参数等
对于这些参数，文章中大都使用如下的表格形式体现。

表1 粉末精修输出的晶胞参数等结果

从上到下，依次为：

· 空间群；

· 晶胞参数a，b，c，α，β，γ ；

· 单胞体积；

· 单胞内所含的化学单元数目。比如，Eu2(MoO4)3,Z = 4，则每个单胞中含有：8个Eu原子，12个Mo原子，48个O原子；

· 衍射数据2θ范围；精修的参数数目；

· 四个R判据以及χ2，这里给出一些精修结果判据因子的数学公式

表2 粉末精修几种常见的数值判据


3. 结构参数

结构参数一般包括原子坐标，占有率和温度因子/热振动参数。如下图所示，以第一行为例：Eu原子坐标为（0.3345(6), 0.3757(3), 0.4083(2)）,括号中所列数字为偏差，即：x坐标为0.3345 ± 0.0006，依次类推。特殊位置的原子坐标可以写成分数形式，比如：1/3，3/4等等。

表3 原子坐标及各向同性热振动参数



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