XRD精修的那些事（8）：Fullprof精修处理不同晶系的晶粒尺寸

发布时间：2021-02-26　　　来源:北达燕园微构分析测试中心

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晶粒尺寸，可以使用XRD数据拟合获得。主要依据为德拜-谢乐公式。大部分拟合都是通过Jade等软件获得的，大家可以看下之前的推文。今天使用Fullprof软件，针对不同晶系的衍射数据选用不同的函数进行拟合计算，获得较为准确的晶粒尺寸。主要有两种：球形以及各向异性的非球形。先上图，如下：  


一、球形晶粒尺寸
需要：仪器文件IRF。
注：修正除U、V、W以及峰形函数之外的参数
 
1.1 只修正Bac.-1和Scale，除晶胞参数外其余参数均设置为0；此时显示的计算数据为理想的实验数据（黑线），运行如下：


1.2  Bac.


1.3 IG


1.4  Scale


1.5  IG

 

1.6 Scale – IG – Bac.1.2.3

 

1.7 Scale + IG +Bac.1.2.3


最终，精修后chi2 = 3.56；在siz文件里可看到，Size = 59.744 Å；同时将bin文件拉入GFourier模块中，点击下图中红色框，Size可视化模型如下：


二、不同晶系下的晶粒尺寸
需要：仪器文件IRF。
注：修正除U、V、W以及峰形函数之外的参数；使用球谐函数描述不同晶系的晶粒，如下：

 

2.1 初始参数全部默认，拟合晶粒尺寸与一般精修操作主要差别在 Micro-Structure中，如下：


2.2 修正步骤如一所示，修正除 UVWXY 之外的参数；

2.2.1 IG + Bac.1.2.3 +Scale

 


2.2.2 IG + Bac.1.2.3 +Scale

 

2.2.3 IG + Bac.1.2.3 +Scale


此时，拟合结果和上面基本一致；观察精修图形，(400)晶面略有择优，可进行选择性修正；也可对非对称性进行修正；

 

2.2.4 IG + Bac.1.2.3 +Scale + SZ

打开siz文件，此时晶粒尺寸为 58.2518 Å；

 

2.3 依次修正如上所述的Y参数；

 

2.4 IG + SZ + Bac1.2.3 +Scale + Y20 + Y40

最终的晶粒平均尺寸为 58.7811 (3417) Å。将bin文件导入Gfourier，得到开头的各个方向的可视化图。
三、往期推文的dat数据和pcr上传
pcr文件作为Fullprof软件控制精修文件，其重要性不言而喻。上至添加修改限制，下到坐标修正，无所不能。特上传前两推的原始数据和pcr文件，仅供参考。
XRD精修的那些事儿（6）：NCM三元结构精修及混排处理
XRD精修的那些事儿（7）：Fullprof两相精修处理
四、资源下载
PDF4-2009的下载地址：
链接：
https://pan.baidu.com/s/1dueMkV29ZqgWNxxt08gQDA
提取码：
uwsc

如果你有什么想法或者建议，或者对某一类的精修处理有需求，欢迎私信给我留言。下一推会给出Fullprof指标化及判据。



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