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液相色谱分析(HPLC)

含量测定

编辑:本站编辑 点击: 来源:本站编辑 发布时间:2016年07月11日

含量测定分析检测中一个重要的内容,分析检测过程中我们需要知道是什么物质,含量是多少,含量测定的内容也非常丰富,我们常见的有元素含量测定、离子含量测定、小分子化合物含量测定,大分子化合物测定,物质的不同形态,不同的基体造成可能同是一种的目标物的含量测定,却导致分析检测方法的千差万别。从几个大的分类,我们来探知丰富多彩的含量测定世界。

1.金属含量测定
金属含量测定典型的仪器是原子吸收光谱仪器(AAS),电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES), 电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS),X射线荧光光谱仪(XRF)。来看看不同的仪器在金属元素含量测定领域的表现。

原子吸收光谱仪器(AAS)
原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。当有辐射通过自由原子蒸气,且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时,原子就产生共振吸收。原子吸收光谱法就是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。原子吸收光的波长通常在紫外和可见区(190~900nm)。
原子吸收光谱主要用于样品中微量及痕量组分分析,可以进行元素周期表中绝大部分金属元素含量测定,各元素的含量测定检出限与元素本身的性质相关而不同。该方法具有选择性好、测定精密度高、适用范围广、准确及简便快速等诸多优点。缺点是每一种金属元素含量测定需要对应一种元素灯,不能实现多元素同时进行含量测定。
目前常用的原子吸收光谱仪有:火焰原子吸收光谱仪、石墨炉原子吸收光谱仪和火焰-石墨炉原子吸收光谱仪。其中火焰原子吸收光谱仪构造简单,能够分析大多数的金属元素;石墨炉原子吸收光谱仪虽然构造较为复杂,却能分析一些火焰法无法分析的元素,特别是低含量的物质测定,石墨炉更胜一筹。
火焰原子吸收使用最多的为空气-乙炔火焰,其火焰温度在 2300 度左右,对于高温元素如Al、Sn等元素的检测则需要使用到温度可到达2900度的笑气-乙炔火焰。火焰原子吸收的检测能力通常为ppm级别。石墨炉原子吸收对于高低温元素都可以进行检测,其检测能力通常为ppb级别,但是对于某些元素比如La系元素,其检测能力较差。同时对于绝大部分非金属元素如As、Se、Hg、Pb,与氢化物发生技术(器)或流动注射技术连用,可以改善含量测定的检出限。

电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)
电感耦合等离子体发射光谱仪进行金属元素含量测定,利用等离子体激发光源(ICP)使试样蒸发汽化,离解或分解为原子状态,原子可进一步电离成离子状态,原子及离子在光源中激发发光。利用分光系统将光源发射的光分解为按波长排列的光谱,之后利用光电器件检测光谱,根据测定得到的光谱波长对试样进行定性分析,按发射光强度进行定量含量测定。
电感耦合等离子体发射光谱仪可以进行元素周期表中绝大部分金属含量测定,可以进行PPM级的含量测定,目前大多数电感耦合等离子体发射光谱仪采用全普直读技术,可以同时进行70种以上的元素含量测定。

电感耦合等离子体发射光谱-质谱仪(ICP-MS)
等离子体质谱进行样品含量测定,样品通过进样系统被送进ICP源中,并在高温炬管中蒸发、离解、原子化和电离,绝大多数金属离子成为单价离子,这些离子高速通过双锥接口,进入质谱仪真空系统。离子通过接口后,在离子透镜的电场作用下聚焦成离子束并进入四极杆离子分离系统。离子进入四极杆质量分析器后,根据质量/电荷比的不同依次分开。最后由离子检测器进行检测,产生的信号经过放大后通过信号测定系统检出。

与传统无机分析含量测定技术相比,等离子体质谱ICP-MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度快、可进行多元素同时进行含量测定及可提供精确的同位素信息含量测定信息。

等离子体质谱ICP-MS具有灵敏度高、检出限低、选择性好、可测元素覆盖面广、线性范围宽、能进行多元素检测和同位素比测定等优点。是一种具有广阔前景的痕量(超痕量)无机多元素含量测定技术,广泛应用于环境、冶金、生物、医学、核材料分析等领域,成为最强有力的元素含量测定分析技术,其缺点是仪器价格偏高。

X射线荧光光谱仪(XRF)
X射线荧光光谱仪是一种可以对多元素进行快速同时进行含量测定的仪器。在X射线的激发下,被测元素原子的内层电子发生能级跃迁而发出次级X射线,即X荧光。每一种元素都有其特定波长的特征X射线,由荧光的特定波长判断是何种金属元素,由光强度进行元素含量测定。
X射线荧光光谱仪分为波长色散荧光光谱仪和能量色散X射线荧光光谱仪,两种仪器都可以实现多元素含量测定同时进行,并且可以进行元素周期表种大部分元素的含量测定,波长色散荧光光谱仪的含量测定检出限比能量色散X射线荧光光谱仪更低,缺点是价格更昂贵。

2.元素含量测定(C、H、N、S、O)
元素分析仪,可同时对有机的固体、高挥发性和敏感性物质中C、H、N、S、O元素进行含量测定, 在研究有机材料及有机化合物的元素组成等方面具有重要作用。广泛应用于化学和药物学产品,如精细化工产品、药物、肥料、石油化工产品碳、氢、氧、氮元素含量测定,从而揭示化合物性质变化,得到有用信息。
元素含量测定是通过样品燃烧后的产物通过特定的试剂后形成CO2、H2O、N2和氮氧化物,随后气体进入还原罐,与铜进行反应,去除过量的氧并将氮氧化物还原成N2,最后进入混合室,在常温常压下进行均匀的混合。
混合均匀后的气体通过三组高灵敏度的热导检测器,每组检测器包含一对热导池。前两个热导池之间安装有H2O捕获器,热导池间的信号差与H2O的含量成正比,并与原样品中氢含量成函数关系,以此测量出样品中H的含量。接下来的两个热导池间为CO2捕获器,用来进行C含量测定,最后以纯He为参照进行N含量测定。

S和O的含量测定方法与C、H、N含量测定基本相同,只需更换试剂。硫燃烧后以SO2的形式单独进行含量测量。氧同样也是单独进行含量测量,样品在纯氦氛围下热解后与铂碳反应生成CO,进一步氧化成CO2后通过热导池的检测,最终计算出氧的含量。单独测量可保证O、S的测量效果及最佳试剂用量,从而确保含量测定结果的准确性。

3.离子含量测定
离子含量测定主要是借助离子色谱来完成,可以进行多种不同离子含量测定
无机阴离子含量测定
无机阴离子含量测定是发展最早,也是目前最成熟的离子含量测定方法,包括水相样品中的氟、氯、溴等卤素阴离子、硫酸根、硫代硫酸根、氰根等阴离子含量测定,广泛应用于饮用水水质检测、啤酒、饮料等食品的安全、废水排放达标等、无机阴离子含量测定通过阴离子交换柱。洗液为Na2CO3和NaHCO3按一定比例配置成的稀溶液,改变淋洗液的组成比例和浓度,可控制不同阴离子的保留时间和出峰顺序。通过保留时间来定性是什么离子,通过峰面积来进行离子含量测定。

2、无机阳离子的检测
无机阳离子的含量测定和阴离子含量测定的原理类似,所不同的是采用了阳离子交换柱,如Metrosep C1, C2-150等,常用的淋洗液系统如酒石酸/二甲基吡啶酸系统,可有进行样品中的Li,Na,NH4+,K,Ca,Mg等离子含量测定。

3、有机阴离子和阳离子含量测定
1)生物胺含量测定
离子色谱通过 Metrosep C1分离柱;2.5mM硝酸/10%丙酮淋洗液; 3µL进样,可有效进行腐胺、组胺、尸胺等含量测定,已经成为刑事侦查系统和法医学的重要含量测定手段。
2)有机酸含量测定
离子色谱通过Metrosep Organic Acids分离柱,MSM抑制器 ;0.5mM H2SO4作为淋洗液,可有效进行包括乳酸、甲酸、乙酸、丙酸、丁酸、异丁酸、戊酸、异戊酸、苹果酸、柠檬酸等各种有机酸含量测定。

4.化合物含量测定

气相色谱化合物含量测定
多组分的混合样品进入色谱柱后,由于吸附剂对每个组分的吸附力不同,经过一定时间后,各组分在色谱柱中的运行速度也就不同。吸附力弱的组分容易被解吸下来,最先离开色谱柱进入检测器,而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来,因此最后离开色谱柱。如此,各组分得以在色谱柱中彼此分离,顺序进入检测器中,通过峰面积来进行化合物的含量测定,通过出峰时间来对化合物定性液相色谱化合物含量测定液相色谱仪是利用混合物在液-固或不互溶的两种液体之间分配比的差异,对混合物进行先分离,而后分析定性和含量测定。现代液相色谱仪由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。与经典液相柱色谱装置比较,具有高效、快速、灵敏等特点,样品经过色谱柱后分离,到达检测器,通过峰面积来进行化合物的含量测定,通过出峰时间来对化合物定性。

气相色谱-质谱化合物含量测定
气质联用法是将气相色谱和质谱的特点结合起来的一种用于确定测试样品中不同物质的定性和含量测定的分析方法,其具有GC的高分辨率和质谱的高灵敏度。气相色谱将混合物中的组分按时间分离开来,而质谱则提供确认每个组分结构的信息。气相色谱和质谱由接口相连。气质联用法广泛应用于药品检测、环境分析、火灾调查、炸药成分研究、生物样品中药物与代谢产物定性定量分析及未知样品成分分析和含量测定。

液相色谱-质谱化合物含量测定
液质联用(HPLC-MS)它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与质谱具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域进行化合物定性和含量测定。

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