问题荟萃2008(12)

在做Rietveld精修(refinement)之前我已经精确的测定了晶胞参数。在精修的过程中，发现晶胞参数与先前的测定值相比较，差别很大，但整体的R残差因子（ R-factor）很小。 如果对晶胞参数进行束缚，则整体的残差因子较大。请问我该如何处理？
    如果你的XRD数据没有杂相峰，且提供的空间群也正确，那么应该优先选择最小的R值的结果。

我下载安装了Fullprof软件，但打不开在理学DMAX-2000仪器上的数据文件.raw, 或.txt文件。请问它要求的文件格式是什么吗?该怎么转化成它要求的文件格式?Fullprof和winplotr两个软件哪个好用?
    你可以用jade将数据转换为Fullprof能识别的格式，Fullprof能识别多种数据格式，具体格式在它的说明文件里都有相应的说明。
    Fullprof是一个可单独执行的用于晶体结构分析的程序；而Winplotr是一个用户界面程序，我们通过它来调用Fullprof、指标化程序、键长键角计算等程序

如何计算出来理论衍射图(给定晶格参数和实验参数后，如何计算得到X射线衍射图)?
    首先，模拟（就是你说的“计算”）是要基于许多理论模型的，因为粉末衍射图样的形成要受很多因素的影响，峰的位置、形状，峰彼此之间的影响都可以用一些模型来描述，三两句话说不清楚；
    第二，有大量的现成的软件可以用；
    第三，如果你打算把粉末衍射的模拟作为你的研究课题，你应该多看一些文献和基本原理的介绍。只要你有了晶胞参数、原子坐标，就可以用大量的现成的软件来计算出仿真的X射线粉末衍射图。

有单晶X射线衍射推算出来的晶胞参数，请问我怎么才能反推算出该晶体的粉晶衍射图？
    需要原子坐标！如果你有结构数据，就可以从理论上算出粉末衍射图。例如，通过Fullprof、Diamond 软件工具即可以得到该晶体的粉末XRD图，也可以使用Materials Studio的reflex plus模块算出来，不用自己手工算了。

请问知道晶体的结构和晶格参数能模拟它的X衍射谱线吗?
    这种软件很多，crysconI.exe就是其中一个。用PCW也不错，可以转化成txt文件，在origin画图进行比较，很方便

[峰宽问题]
除了结构缺陷和应力等因素外，为什么粒径越小，衍射峰越宽?
    从衍射理论知道，衍射极大和第一极小之间的角宽度与发生相干衍射区域（相干域）的尺寸有关，相干域越大，角宽度就越小。一般来说，相干域的尺寸小于2微米，就会使衍射峰造成可测量的宽化。所以，晶粒的粒径越小，以至不能再近似看成具有无限多晶面的理想晶体，对 X 射线的弥散现象就越严重，表现在峰强变弱，峰变宽。

什么是标准半峰宽度，如何得到？
　　所谓的标准半峰宽应该是指仪器本身的宽化因子，和实验时使用的狭缝条件关系最大，想得到它并不难：
　　比如在相同的测量条件下，把Si标样放到仪器上测量Si的各个衍射峰