问题荟萃2008(13)

的Kα1峰的半高宽，就是所谓的标准了。当你需要测量一系列非标样Si粉时，就把标样Si的Kα1峰的半宽作为标准半峰宽使用就可以了。
    但，有很多时候合适的标准物质很难得到，你就用另外的标准物质（出峰位置很相近的标准物质）代替，也完全没有问题。也可以根据Si标样在整个扫描范围内的衍射峰的Kα1峰的半高宽作出仪器宽化因子-2θ关系曲线来得到任意进度的仪器宽化因子。因为谢乐方程的适用条件也就是几十到200nm之间，超出这个范围误差是很大的。只要你在进行相同的一系列计算时使用相同的一个参数就一般就可以满足研究工作的要求了。

为什么晶粒尺寸的变化会引起X射线衍射的峰线宽化？
    理想的晶体是在三维空间中无限的周期性延伸的，所以，如果不考虑仪器宽化的因素，那么理想晶体的衍射峰应该是一条线，但是实际晶体都是有尺寸的，即，周期性不是无限的，这就造成了由于结晶粒度引起的宽化，如果结晶粒度无限小下去，衍射峰就会宽化直至消失变成大鼓包了，也就是非晶了。

晶体晶粒细化，多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
    不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，衍射的重现性但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。

 

[衍射图数据收集方面的问题]
    收集XRD应注意些什么?(比如收集角度泛围、速度等有什么要求？
    衍射峰的强度和很多因素有关，比如样品的衍射能力，性质，还有仪器功率，测试方法，检测器的灵敏度等等。

XRD衍射强度和峰的宽度与样品颗粒大小，还是与晶体颗粒大小有关？
    样品中晶粒越小，衍射峰的峰高强度越来越低，但是峰越来越宽，实际上利用X射线衍射峰的宽化对样品的结晶颗粒度分析就是根据这个原理的（Scherrer公式）。
晶粒大小和颗粒大小有关系，但是其各自的含义是有区别的。一颗晶粒也可能就是一颗颗粒，但是更可能的情况是晶粒抱到一起 , 二次聚集 , 成为颗粒。颗粒不是衍射的基本单位噻, 但是微小的颗粒能产生散射。你磨的越细 , 散射就越强.。对于晶粒, 你磨过头了, 晶体结构被破坏了, 磨成非晶, 衍射能力就没有了。磨得太狠的话，有些峰可能要消失了，而且相邻较近的衍射峰会由于宽化而相互叠加，最终会变成1个或几个“鼓包”。一般晶面间距大的峰受晶粒细化的影响会明显一些，因为d值大的晶面容易被破坏

衍射强度变弱本质的原因是由于晶体颗粒变小，还是样品颗粒变小？
    强度除了和晶粒度有关外,还和晶粒的表面状态有关。一般颗粒越细,其表面积越大，表面层结构的缺陷总是比较严重的。结构缺陷将导致衍射强度降低和衍射峰宽化。XRD研究的应该是晶粒、晶体的问题，与晶体结构关联的问题，不是样品颗粒的大小问题，谢乐公式算的应该也是晶粒的大小。样品颗粒的大小要用别的方法测定.，例如光散射、