问题荟萃2008(14)

细针状微晶粉末样品做XRD重复性很差。（制作粉末衍射样品片）怎么可以避免择优取向？
    择优取向是很难避免的，只能尽力减少他的影响。首先，你要讲样品磨得尽量细（但要适度，要注意样品的晶体结构不要因研磨过度而受到损坏）；不要在光滑的玻璃板上大力压紧（压样时可以在玻璃板上衬一张粗糙的纸张），样品成形尽可能松一些；制样过程中也可以掺一些玻璃粉，或加一些胶钝化一下样品的棱角。当然还有其他一些方法，你可以上http://www.msal.net查找一下有关这方面的资料。

采用X射线进行晶体衍射分析，利用照相法记录衍射花样，1、当多晶体晶粒细化时，衍射花样将如何变化？2、当多晶试样中存在宏观应力时，衍射花样的变化情况是怎样？
    不管是粉末试样还是（多）晶体试样，粉末颗粒或晶粒太粗，参加衍射的晶粒少，会使衍射线条起麻，但粉末颗粒或晶粒过细时，会使衍射线条变宽，这些都不利于分析工作。存在宏观内应力的效应是使得衍射环或衍射峰的位置改变，导致底片上的衍射线条变宽，不利于分析工作。

XRD峰整体向右偏移是什么原因造成的?
    可能是离子半径小的元素取代了离子半径大的元素。
    也可能是你制样时，样品表面高出了样品座平面，或者仪器的零点不准造成的，建议你最好用标样来修正你的数据。

把样品靠后放置，使样品偏离测角仪中轴大概有1mm，请问衍射峰会怎么变化？
    峰位移向低角度。样品表面偏离测角仪转轴0.1mm，衍射角的测量将产生约0.05˚(2θ)的误差（对Cu靶，在2θ 20˚附近的位置）

影响仪器测量结果的分辨率仅仅取决于θ 吗？
    影响仪器测量结果的分辨率的因素是多方面的：测角仪的半径；X射线源的焦斑尺寸；光学系统的各种狭缝的尺寸；仪器调整情况（2：1关系）；采数步宽；样品定位情况等。

进行衍射分析时如何选择靶（Ｘ光管）？现有Cr的多晶试样，我只知道衍射分析时选Cr靶最好，但不知道为什么。
    对于所有的元素，在高速电子的轰击下都会产生X射线还可能产生其特征X射线。元素受较高能量的X射线的照射时也能够激发其特征射线，称为二次X射线或荧光X射线，同时表现出对入射X射线有强烈的吸收衰减作用。
    对于一定波长，随着元素周期表中的原子序数的增加其衰减系数也增加，但到某一原子序数时，突然降低；对于一定元素随着波长的增加质量衰减系数也会增加，但到某界限时质量衰减系数突然降低，此种情况可以出现数次。各元素的质量衰减系数突变时的波长值称为该元素的吸收边或吸收限。利用元素吸收性质的这个突变性质，我们能够为每一种X射线靶选择到一种物质做成“滤波片”，它仅对该靶材产生的Kβ线强烈吸收而对其Kα波长只有部分的吸收，从而可以获得基本上由Kα波长产生的衍射图。原子序数比某靶材小1的物质正是这种靶的Kβ滤片。
    但是，Kβ滤片不能去除样品产生的荧光X射线对衍射图的影响。荧光X射线