问题荟萃2008(15)

的强度将叠加在衍射图的背景上，造成很高的背景，不利于衍射图的分析。因此，对于X射线衍射仪来讲，如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用Kβ滤片，选波长（或者说选靶）主要考虑的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光X射线。如果分析样品中的元素的原子序数比靶的元素的原子序数小1至4，就会出现强的荧光散射。例如使用Fe靶分析主要成分元素为Fe、Co、Ni的样品是合适的，而不适合分析含有Mn Cr V Ti 的物质；Cu靶不适合于分析有Cr，Mn，Fe，Co，Ni这些元素的物质。所以，对于Cr是主要组成元素的样品，只能选择Cr靶X射线管。
石墨单色器不仅能够去除入射光束中的Kβ 产生的衍射线，同时可以避免样品的荧光射线以及样品对“白光”产生的衍射叠加在衍射图的背景上，从而可以得到严格单色的Kα 波长产生的衍射图。因此，在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时，可以不用考虑样品产生的荧光X射线的干扰，Cu靶X射线管能够通用于各种样品，包括主要组成为Cr，Mn，Fe，Co，Ni等元素的样品。
    但是具有波长大于CuKα波长的靶（如Cr、Fe、Co等靶）对于小角X射线衍射的研究或晶面间距的精确测定还是有价值的。因为波长增加能够减少衍射峰的重叠；使所有的衍射峰移向较高的角度。

（用X射线衍射仪）做X射线衍射时，一些（仪器）参数对谱线有什么影响？
    如何选择仪器参数主要取决于做X射线衍射的目的。比如：扫描速度，如果是一般鉴定就可以取快一些（4-8度/分），如果是精修晶胞参数就要扫慢一些；狭缝条件，狭缝越小分辨率越高，但强度就会减小，不宜快扫，这又要增加时间。还要根据的样品的衍射能力、结晶度等因素来定。如果是步进扫描：测定晶胞参数可以取每个步进度1-30秒，如果做结构精测30秒到数分钟不等（对于普通功率的衍射仪，40kV、40mA）。

衍射峰左右不对称是何原因?
    衍射仪获得的衍射峰形（精确地说是衍射线的剖面，diffraction line profile）是不对称的，尤其是在低角度区（2θ < 30˚）表现更为明显。
    峰型不对称是由多方面的因素造成的，主要是衍射仪光路的几何因素、仪器的调整状况以及样品的吸收性质等。

高精度测角仪是怎么实现θ/2θ倍角转动的？这种装置能够保证严格的倍角同步吗？
    θ/2θ是两个同轴的园，θ是带动样品转动的园，而2θ是探测器转动的园，这样设计的目的是为了保证样品在转动中的衍射焦点始终在探测器转动的大园上。现代的衍射仪用2个步进电机分别独立控制θ和2θ园的转动，控制电路能够保证两个园按1:2转速比转动，保证两个园的转动严格倍角同步。

磁性材料比如NdFeB或者NdFeN的粉末，是不是会因为磁性的存在会产生择优取向？
    磁性材料肯定是最具择优取向的,否则就没有磁性了，制样时应当磨成粉末,可以抑制这